Ali je metoda titrimetrične analize kaj?

Titrimetrična metoda analize (titracija) omogoča izvedbo volumetrične kvantitativne analize in se široko uporablja v kemiji. Njegova glavna prednost so različne metode in metode, zaradi katerih se lahko uporablja za reševanje različnih analitičnih nalog.

Načelo analize

Titrimetrična metoda analize temelji na merjenju prostornine raztopine znane koncentracije (titranta), ki reagira s preskusno snovjo.

Za analizo boste potrebovali posebno opremo, in sicer bireto - tanko stekleno cev z uporabljeno graduacijo. Zgornji del te cevi je odprt, na spodnji pa je petelin. Umerjena bireta z lijakom napolni titrant na nič. Analiza se izvede do končne točke titracije (CTT), pri čemer se preskusni snovi doda majhna količina raztopine iz birete. Končno točko titracije določimo s spremembo barve indikatorja ali neke fizikalno-kemijske lastnosti.

Končni rezultat se izračuna z izkoriščeno količino titranta in se izrazi v titru (T) - masa snovi na 1 ml raztopine (g / ml).

Postopek utemeljitve

Titrimetrična metoda kvantitativne analize daje natančne rezultate, saj snovi med seboj reagirajo v ekvivalentnih količinah. To pomeni, da je produkt njihovega volumna in količine med seboj enak: C ₁ V ₁ = C ₂ V ₂ . Iz te enačbe je enostavno najti neznano vrednost C ₂ , če so preostali parametri nastavljeni neodvisno (C ₁ , V ₂ ) in so določeni med analizo (V ₁ ).

Odkrivanje končne točke titracije

Ker je pravočasno beleženje konca titracije najpomembnejši del analize, morate izbrati prave metode. Uporaba barvnih ali fluorescentnih indikatorjev velja za najprimernejše, vendar se lahko uporabijo tudi instrumentalne metode, kot so potenciometrija, amperometrija in fotometrija.

Končna izbira metode za odkrivanje CTT je odvisna od zahtevane natančnosti in selektivnosti določitve, pa tudi od njene hitrosti in zmožnosti avtomatizacije. To še posebej velja za motne in barvne rešitve, kot tudi za agresivne medije.

Zahteve za reakcijo titracije

Da bi titrimetrična metoda analize dala pravilen rezultat, morate izbrati pravo reakcijo, ki bo temeljila na njej. Zahteve za to so naslednje: t

• stehiometrija;
• visok pretok;
• visoka konstanta ravnovesja;
• razpoložljivost zanesljive metode za določitev eksperimentalnega konca titracije.

Ustrezne reakcije so lahko katerekoli vrste.

Vrste analiz

Klasifikacija metod titrimetrične analize temelji na vrsti reakcije. Na podlagi tega se razlikujejo naslednje metode titracije: t

• kislinsko bazo;
• redoks;
• kompleksometrične;
• pomirjevalo.

Vsaka vrsta temelji na lastni vrsti reakcije, izbrani so specifični titranti, odvisno od tega, katere podskupine metod so identificirane v analizi.

Titracija na osnovi kisline

Titrimetrična metoda analize z uporabo reakcije interakcije hidroksonija z hidroksidnim ionom (H ₃ O ⁺ + OH ^- = H ₂ O) se imenuje kislinska baza. Če znana snov v raztopini tvori proton, ki je značilen za kisline, metoda spada v podskupino acidimetrije. Tukaj se običajno kot titrant uporablja stabilna klorovodikova kislina HCl.

Če titrant tvori hidroksidni ion, se metoda imenuje alkalimetrija. Uporabljene snovi so alkalije, na primer NaOH, ali soli, dobljene z reakcijo močne baze s šibko kislino, kot je Na ₂ CO ₃ .

Indikatorji, ki se uporabljajo v tej barvi. So šibke organske spojine - kisline in baze, v katerih se struktura in barva protoniranih in neprotoniranih oblik razlikujejo. Najpogosteje se pri titraciji kislinsko-baznih titrov uporablja monokromatski indikator fenolftalein (bistra raztopina v alkalnem mediju postane malina) in dvobarvni metil oranž (rdeča snov v rumenem mediju postane rumena).

Njihova razširjena uporaba je povezana z visoko absorpcijo svetlobe, zaradi katere je njihova barva jasno vidna s prostim očesom, kontrastno in ozko barvno prehodno območje.

Redoks titracija

Redoks titrimetrična analiza je metoda kvantitativne analize, ki temelji na spremembi razmerja med koncentracijami oksidiranih in reduciranih oblik: aOx ₁ + bRed ₂ = aRed ₁ + bOx ₂ .

Metoda je razdeljena na naslednje podskupine: t

• permanganatometrija (titrant - KMnO ₄ );
• jodometrija (I2);
• dikromatometrija (K2Cr207);
• bromatometrija (KBr03);
• jodatometrija (KIO ₃ );
• cerimetrija (Ce (SO4) ₂ );
• vanadometrija (NH4VO3);
• titanometrija (TiCl3);
• kromometrija (CrCl2);
• askorbometrija (C6H8OH).

V nekaterih primerih lahko vlogo kazalnika odigra reagent, ki sodeluje v reakciji in spremeni barvo s pridobitvijo oksidirane ali reducirane oblike. Uporabljajo pa tudi posebne kazalnike, na primer:

• Pri določanju joda uporabimo škrob, ki tvori modro spojino z I3 ^- ioni;
• pri titraciji železovega železa se uporabljajo tiocionacijski ioni, ki tvorijo komplekse s kovino, pobarvano v svetlo rdeči barvi.

Poleg tega obstajajo posebni redoks indikatorji - organske spojine, ki imajo različne barve oksidiranih in reduciranih oblik.

Kompleksometrična titracija

Skratka, titrimetrična metoda analize, imenovana kompleksometrična, temelji na interakciji dveh snovi z nastankom kompleksa: M + L = ML. Če se uporabljajo živosrebrove soli, npr. Hg (NO3) ₂ , se metoda imenuje mercurimetrija, če je etilendiamintetraocetna kislina (EDTA) kompleksonometrija. Z uporabo slednje metode se za analizo vode uporablja predvsem titrimetrična metoda, in sicer njena trdota.

Pri kompleksonometriji se uporabljajo prozorni kovinski indikatorji, ki dobijo barvo pri nastajanju kompleksov s kovinskimi ioni. Na primer, pri titriranju soli železa z EDTA se kot indikator uporablja transparentna sulfosalicilna kislina. Raztopina rdeče obarva, ko je kompleksirana z železom.

Vendar imajo kovinski indikatorji pogosto svojo barvo, ki se spreminja glede na koncentracijo kovinskega iona. Kot taki se uporabljajo polibazične kisline, ki tvorijo dokaj stabilne komplekse s kovinami, ki se hkrati hitro poslabšajo, ko so izpostavljeni EDTA s kontrastno spremembo barve.

Titracija padavin

Titrimetrična metoda analize, ki temelji na reakciji medsebojnega delovanja dveh snovi z nastajanjem trdne spojine, ki se obori (M + X = MX), se precipitira. Ima omejeno vrednost, saj običajno procesi odlaganja potekajo nekvantizirani in nestehiometrični. Včasih pa se še vedno uporablja in ima dve podskupini. Če se v metodi uporabljajo srebrove soli, npr. AgNO ₃ , se to imenuje argentometrija, če so žive soli, Hg ₂ (NO ₃ ) ₂ , potem pa merkurometrija.

Za zaznavanje končne točke titracije z uporabo naslednjih metod:

• Mohrova metoda, pri kateri je indikator kromov ion, ki tvori sediment z rdečo opeko s srebrom;
• Folgardovo metodo, ki temelji na titraciji raztopine srebrovih ionov s kalijevim tiocianatom v prisotnosti železovega železa, ki tvori rdeč kompleks s titrantom v kislem mediju;
• Faience metoda s titracijo z adsorpcijskimi kazalci;
• Gay-Lussacova metoda, pri kateri se CTT določi z razsvetljevanjem ali zamračenjem raztopine.

Slednje metode v zadnjem času praktično niso bile uporabljene.

Metode titracije

Titracija ni razvrščena le po osnovni reakciji, ampak tudi po metodi izvedbe. Na tej podlagi se razlikujejo naslednje vrste: t

• neposredno;
• nasprotno;
• titracijo substituenta.

Prvi primer se uporablja samo v pogojih idealne reakcije. Titrant se doda neposredno v zaznano snov. Torej s pomočjo EDTA določimo magnezij, kalcij, baker, železo in približno 25 kovin. V drugih primerih pa pogosteje uporabljajo bolj zapletene metode.

Nazaj titracija

Idealne reakcije ni vedno mogoče izbrati. Najpogosteje poteka počasi ali pa je težko izbrati metodo za določanje končne točke titracije ali pa se med produkti oblikujejo hlapne spojine, zaradi katerih se snov, ki jo je treba določiti, delno izgubi. Za odpravo teh pomanjkljivosti lahko uporabite metodo povratne titracije. Za to se v snov, ki jo je treba odkriti, vlije velika količina titranta, tako da je reakcija končana, nato pa se določi, koliko raztopine ostane nereagirana. Pri tem se ostanki titranta iz prve reakcije (T ₁ ) titrirajo z drugo raztopino (T2), njena količina pa se določi z razliko produktov volumnov in koncentracij v dveh reakcijah: S _T1 V _{T 1} -C _{T 2} V _{T 2} .

Uporaba titrimetrične metode analize v obratni smeri temelji na določanju manganovega dioksida. Njegova interakcija z železovim sulfatom je zelo počasna, zato se sol prevzame v presežku in reakcija se pospeši s segrevanjem. Nereagirana količina železovega iona se titrira s kalijevim dikromatom.

Namestnik za titracijo

Titracija substituenta se uporabi v primeru nestehiometričnih ali počasnih reakcij. Njegovo bistvo je, da je za analit izbrana stehiometrična reakcija s pomožno spojino, po kateri je produkt interakcije podvržen titraciji.

To počnejo pri določanju dikromata. Doda se kalijev jodid, kar povzroči sproščanje ekvivalenta joda, ki je enakovreden zaznani snovi, ki se nato titrira z natrijevim tiosulfatom.

Titrimetrična analiza omogoča določanje kvantitativne vsebine številnih snovi. Poznavanje njihovih lastnosti in značilnosti reakcij omogoča izbiro optimalne metode in metode titracije, kar bo dalo rezultat z visoko stopnjo natančnosti.