Gravimetrična metoda analize: narava in značilnosti

Ena izmed najbolj dostopnih metod za preučevanje snovi v analitični kemiji je gravimetrija. Glavna stvar, na kateri temelji gravimetrična metoda analize, je natančna meritev mase določene spojine, izolirane kot snov z znano sestavo ali v osnovni obliki. V ta namen uporabimo izhlapevanje, destilacijo, sublimacijo ali obarjanje.

Bistvo metode

Gravimetrija je pomembna za kvantitativno analizo. Gravimetrična metoda je določanje mase določene komponente v analiziranem vzorcu. V ta namen se natančno tehtanje snovi izvede v stabilni končni obliki, v katero se prenese izmerjena komponenta. Enostavno ga je treba ločiti in tehtati.

Najpogosteje se voda uporablja kot topilo v gravimetrični analizni metodi. Da bi izolirali največjo količino spojine, ki jo je treba določiti, mora pridobljena oborina imeti v njej minimalno topnost. Ker je topnost soli povezana z ravnotežno konstanto postopka, jo lahko zmanjšamo z dodajanjem stehiometričnega presežka obarjalnega reagenta k raztopini.

Prednosti in slabosti

Gravimetrična metoda analize, tako kot vse druge metode raziskav snovi, ima svoje prednosti in slabosti. Najprej se odlikuje z visoko natančnostjo določanja mase snovi v analiziranem vzorcu. Poleg tega študija ne zahteva zahtevne opreme in se lahko izvaja v skoraj vsakem laboratoriju. Pomembno je tudi dejstvo, da za analizo ni potrebno kalibrirati instrumentov in pripraviti vrsto standardnih rešitev.

Glavna pomanjkljivost gravimetrije je trajanje analize. Dopolnjuje svojo potrebo po preverjanju kakovosti oblike teže. Torej ne sme vsebovati nečistoč in njegova sestava mora biti zanesljivo znana.

Vse te prednosti in slabosti gravimetrične metode analize določajo dejstvo, da se uporabljajo relativno redko, če je to nujno potrebno. Uporablja se na primer za spremljanje rezultatov v dvomljivih primerih.

Načela metode

Gravimetrična analiza temelji na treh osnovnih zakonitostih kemije. Te vključujejo:

1. Zakon o ohranjanju mase: masa reagenti so enaki masi reakcijskih produktov.
2. Zakon stalnosti sestave: količinska sestava kemično čistih snovi ni odvisna od načina njihove priprave.
3. Zakon o ekvivalentih: prostornine raztopin dveh različnih snovi, ki reagirajo med seboj brez ostanka, so obratno sorazmerne z normalno vrednostjo teh raztopin, ali V ₁ / V ₂ = C _H2 / C _H1 ali V ₁ · C _H1 = V ₂ · C _H2 , kjer so C _H1 in C _H2 - normalnosti prve in druge raztopine; V1 in V2 - volumni prve in druge rešitve.

Področja uporabe

Kljub dejstvu, da gravimetrična metoda kvantitativne analize ni tako pogosto uporabljena, je v nekaterih primerih nujno potrebna:

• za iskanje atomskih mas;
• pri določanju higroskopske vlage in kristalizacijske vode;
• najti kvantitativno vsebnost sulfatnih ionov, SiO2, alkalijskih in zemeljskoalkalijskih kovin v vzorcih;
• za določitev kemične sestave sintetiziranih snovi.

Vrste definicij teže

Ker se v gravimetrični metodi analize ponovi merjenje mase, se določanje teže običajno razdeli na tri vrste. Prvi vključuje tiste, pri katerih je del, ki ga je treba določiti, kvantitativno izoliran iz vzorca, ki se analizira in stehta. Na primer, določanje vsebnosti pepela v premogu (pepelu).

Drugi tip zahteva odstranitev določene komponente in tehtanje ostanka. Na ta način se vsebnost vlage v materialih meri z gravimetrično analizno metodo. Bistvo metode je tehtanje vzorca pred in po žganju (ali sušenju).

Tretja vrsta je najtežja, ker zahteva kvantitativno vezanje izmerjene komponente v kemično snov, ki jo je mogoče izolirati in stehtati. V tem primeru analizirana spojina obstaja v dveh oblikah:

• gravimetrične - spojine, v obliki katerih stehtamo preskušeni del;
• oborjene spojine, v obliki katerih se preiskovani del obori.

Vrste gravimetrije

Značilnosti gravimetrične metode analize se lahko navedejo iz različnih razlogov. Tako se lahko glede na vrsto osnovne kemijske reakcije nadaljujejo procesi razgradnje, substitucije, izmenjave ali tvorbe kompleksov.

Glede na metodo proizvodnje blata in njegovo ločevanje se gravimetrične metode delijo na:

• Metode nalaganja. Preučevana komponenta raztopine reagira s precipitantom in tvori slabo topen produkt, ki se loči, izpere, posuši in stehta.
• Metode destilacije. Komponento, ki jo je treba raziskati, ločimo od analiziranega vzorca, jo pretvorimo v plinasto stanje in izmerimo maso snovi po destilaciji ali maso ostanka.
• Termogravimetrične metode. Bistvo te metode gravimetrične analize je merjenje mase analita pri segrevanju. Zahteva posebno napravo - derivatograf, ki lahko stalno beleži spremembo mase snovi med postopkom segrevanja.
• Metode izbire. Preučena komponenta se loči od raztopine, npr. Z elektrolizo na elektrodi, ki se stehta pred in po potopitvi v raztopino.

Tehtanje

Prva od glavnih operacij gravimetrične metode analize je vzorec. Napaka analitičnih uteži, uporabljenih pri tem postopku, mora biti vsaj 0,0001 g. Za natančno tehtanje morate uporabiti eno od dveh metod.

1. Na analitični tehtnici (ali drugi ustrezni kemični posodi) stehtajte čisto, suho steklenico za tehtanje in jo postavite na tehnično tehtalno lestvico, vlijte analit z natančnostjo 0,01 g. Razlika v masnih vrednostih praznih in polnih buksov daje maso vzorca. Če želite preskusno snov prenesti v steklo, jo najprej previdno prelijte in nato sperite delce, ki ostanejo na stenah steklenice, iz podložke s topilom.
2. Prazna steklenica, napolnjena z analizirano snovjo, se stehta na tehnični ravni. Nato se napolnjena cev stehta na analitski tehtnici. Nato zlijemo snov v čašo ali bučko in stehtamo prazno epruveto na analitični tehtnici. Teža vzorca je ugotovljena iz razlike dveh tehtanj na analitski tehtnici.

Raztapljanje

Izbira topila je ena od pomembnih faz gravimetrične analize. V tem primeru voda ni edina pravilna rešitev. Glavni pogoj je treba imenovati maksimalno možno raztapljanje, pri čemer je treba temeljiti na kemijski sestavi vzorca. Pogosto se v te namene uporabljajo anorganske kisline ali njihove mešanice, kot tudi alkalne raztopine. Tako se kovine in njihove zlitine, oksidi, sulfidi in druge soli najpogosteje raztopijo v koncentriranih ali razredčenih kislinah.

Postopek raztapljanja vzorca se izvede v čaši z ustreznim volumnom. Pomembno je preprečiti izgubo snovi, ki se lahko pojavijo pri brizganju raztopine zaradi preveč aktivne reakcije ali sproščanja plinskih mehurčkov. Topilo je treba dodajati postopoma, v majhnih porcijah, tako da ga nalijemo na notranjo steno stekla. Včasih se pospeši proces raztapljanja vsebine stekla.

V nekaterih primerih snovi ni mogoče prenesti v raztopino s tekočimi reagenti. Nato se zatekajo k uporabi tekočin, s katerimi je preiskovani vzorec taljen pred raztapljanjem.

Padavine

Ta faza je odraz bistva metode gravimetrične analize. Na kratko, postopek nanašanja je mogoče opisati kot kemično reakcijo, ki jo spremlja tvorba netopne snovi. Kot precipitanti se uporabljajo tako anorganske kot organske spojine. Za pravilno odlaganje je potrebno:

• zmanjšanje izgub, povezanih z raztapljanjem oborjene oborine;
• da bi se izognili pojavi nečistoč v usedlini, ki se lahko pojavijo kot posledica njihove adsorpcije, okluzije ali koprecipitacije;
• dobite precej velike delce, ki ne morejo iti skozi pore filtra.

Odlaganje poteka v kemičnih steklih, najpogosteje iz razredčenih vročih raztopin s počasnim dodajanjem oborine z neprekinjenim mešanjem raztopine. Precipitator se postavi v bireto, pritrjeno na stojalo (manj pogosto dodano s pipeto). Analizirano raztopino segrejemo do želenega volumna in segrejemo, pri čemer poskušamo ne zavre. Stekleno palčko z gumijastim konico vstavimo v steklo in ga postavimo pod bireto tako, da je konica birete v steklu. Nato po kapljicah dodamo obarjalno z neprekinjenim mešanjem. Nato se prepričajo o popolni precipitaciji, da se usedlina usede in doda nekaj kapljic precipitanta v očiščeno raztopino. Če v krajih, kjer padejo kapljice, ni motnosti, potem so padavine v celoti prešle.

Mehanizem padavin

Pravilen potek tega procesa bistveno vpliva na rezultate gravimetrične analize. Na kratko, njegovo bistvo je mogoče opisati v več fazah:

• Najprej nastanejo drobni zarodni kristali, ki se zaradi nizke teže še ne morejo oboriti. Njihovo število je odvisno od koncentracije raztopine in topnosti snovi. Manj topnosti, večje je število zarodkov. Na njihovo število vpliva tudi hitrost mešanja raztopin. Tako s hitrim odcejanjem koncentriranih raztopin nastajajo številni kristali, podobni klicam, in nastane finokristalna oborina. Če so raztopine razredčene in njihova hitrost mešanja nizka, bodo kristalizacijski centri malo, vendar bodo nastali kristali precej veliki.
• Kristali zarodkov so povečani, kar se lahko pojavi pri nastajanju kristaliničnih ali amorfnih oborin. Če se snov sprosti na površino zarodnih kristalov, ki jo spremlja njihova postopna rast, se tvori kristalna oborina. Če se zarodni kristali združijo v večje delce, dobimo amorfno oborino. Amorfni agregati lahko prerastejo v kristalinične.
• Usedanje kristalnih ali amorfnih struktur na dnu kemične steklovine.

Ločevanje blata

Ta postopek se izvede s filtriranjem raztopine. To storite po zorenju ali po odlaganju. Kot oprema in material se uporabljajo filtrirni lončki in brezpepelni papirni filtri.

Uporabljamo dve vrsti filtrirnih lončkov: porcelan in steklo. Dno prvega je neglazirano in porozno, in odvisno od premera por se razlikujejo po številu. Dno steklenih filtrov je porozna steklena plošča z različnimi velikostmi por. Običajno se pranje talil in filtriranje usedlin skozi njih izvaja z ločevanjem tekočine pod vakuumom.

Pogosteje v gravimetrični analizni metodi uporabljamo posebne papirne filtre. Ker je papir zelo higroskopičen, je tehtanje filtrirne pogače napačno. Zato se filter in usedlina na njem postavita v lonček in požge. Ker po tem pepel iz filtrov ostaja zelo majhen (približno 0,1 g), se imenujejo brezpepelni. Vendar je treba pravočasno spremeniti njihovo uporabo ob upoštevanju znane mase pepela. Takšni filtri so lahko različnih gostot in velikosti por. To je označeno z barvo traku na svežnju filtrov.

Najbolj gosti filtri z modrim trakom se uporabljajo za fino kristalinične padavine. Filtri srednje gostote z belo črto - za medij. Za filtriranje kristalnih in amorfnih precipitatov so primerni najmanj gosti filtri s črnim ali rdečim trakom. Velikost filtra je treba izbrati glede na prostornino sedimenta, tako da ne zavzame več kot polovico stožčastega filtra.

Med filtracijo najprej skozi filtrirni papir prehaja bistra raztopina. Kristalinične oborine, ki se lahko filtrirajo, se lahko izperejo neposredno na filtru. Pred prenosom na filter se amorfni želatinasti sedimenti sperejo z dekantiranjem, tako da se izpere bistra tekočina za pranje nad oborino skozi filter in mešanje oborine s tekočino za pranje in ponovno odvajanje. Na filtru ločeno oborino speremo tudi v majhnih delih pralne tekočine. Za prenos na filter je tisti del usedline, ki se je držal stekla ali steklene palice, nežno splakniti čez steklo, ki vsebuje preostali ostanek, palico in steklo iz podložke. Nato z majhnim kosom brezpepelnega filtra obrišite palico, poskušajte odstraniti delce sedimenta in jo dodajte oborini na filtru.

Oborino na filtru speremo 3 do 4-krat, s časovnim intervalom, ki zadostuje, da se tekočina popolnoma izsuši. Nato ustrezen reagent preveri popolnost izpiranja oborine. Po popolnem izpiranju pralne tekočine oborino s filtrom rahlo posušimo v sušilnem omarici neposredno na lijaku pri 100-150 ° C. Filter naj potem ostane rahlo vlažen. Njeni robovi so ločeni od lijaka z lopatico, ki z njimi popolnoma prekriva sediment. Nato filter z usedlino odstranimo iz lijaka in postavimo v lonček, ki smo ga predhodno stehtali.

Sušenje

Ko se lonček z usedlino in filtrom doseže do konstantne teže, se postavi v trikotnik iz porcelana, ki je nameščen na stojnem obroču v žarilni peči. Ogrevanje je počasno. V primeru hitrega segrevanja se lahko delci oborine sprostijo z izhlapevanjem vlage. Po popolni odstranitvi tekočine se ogrevanje poveča, da se filter postopoma karbonizira. Pomembno je, da izberete temperaturo, pri kateri je papir zoglenel, vendar se ne vžge, da ne bi prenašali delcev snovi iz lončka. Po kalciniranju in odstranitvi filtra se lonček postavi v eksikator in ohladi na sobno temperaturo. Po tem se žganje stehta in ponovi. To storite tolikokrat, kot je potrebno, da dobite konstantno maso.

Izračuni

Enako pomemben del gravimetrične metode analize so izračuni. Ker je ta postopek večstopenjski in se običajno uporablja več reagentov, je potrebna matematična utemeljitev sprejemljivih mas in volumnov. Za izvedbo raziskave je treba izračunati:

• velikost priklopa;
• količina precipitanta ali topila, odvisno od metode analize;
• količina tekočine za pranje;
• rezultatov raziskav.

Metode in formule so podrobno opisane v Shapiro v učbeniku o analizni kemiji in gravimetrični analizni metodi. Natančnost vsakega od teh elementov je nekoliko drugačna. Prvi trije se izračunajo približno, rezultati analize pa se izračunajo do decimalnih deležev gramov.

Rezultati obdelave

Glede na izbrano metodologijo in raziskovalne cilje gravimetrična metoda analize omogoča določanje količine ene ali več sestavin v vzorcu, ki se preučuje, in izvajanje elementarne analize spojine. Podatki so pogosto pripravljeni služiti za določitev formule spojine. Rezultati opredelitev so najpogosteje izraženi v odstotkih. Na primer, pri analizi zlitin je rezultat opisan s seznamom kemijskih elementov (% Fe,% Mn, itd.). Študija kamnin je izražena v obliki njihovih sestavnih oksidov (% SiO2,% Fe ₂ O ₃ , itd.).

Potem, ko je izbrani del vzorca izbran v enaki obliki kot v vzorcu, se njegova vsebina x najde po formuli: x = (m ₀ · 100) / m _n , kjer je m ₀ masa izbranega dela; m _n - kljukica.

Masni delež določena komponenta v vzorcu ω se izračuna po formuli: ω = (m _grav.f · F · 100) / m _n .

Izpeljava formule

Če je cilj gravimetrične metode za analizo spojine izpeljati formulo, dobljene podatke o elementih dodamo razmerju.

a / M _a : b / M _b : c / M _c ,

kjer so a, b in c masni deleži kemijskih elementov A, B in C, in M _a , M _b in M _c so njihove molarne mase. Rezultat frakcijskih razmerij je celo število.