Kvantitativna analiza. Metode kemijske analize. Analitična kemija

20. 3. 2019

Kvantitativna analiza je izražena z zaporedjem eksperimentalnih metod, ki določajo vsebnost (koncentracijo) posameznih komponent in nečistoč v vzorcu materiala, ki se preiskuje. Njegova naloga je določiti količinsko količino kemičnih spojin, ionov, elementov, ki sestavljajo vzorce preučevanih snovi.

kvantitativna analiza

Naloge

Kvalitativna in kvantitativna analiza sta del analitične kemije. Slednje rešuje različna vprašanja sodobne znanosti in proizvodnje. Ta metoda določa optimalne pogoje za kemijsko-tehnološke procese, nadzira kakovost surovin, stopnjo čistosti končnega izdelka, vključno z zdravili, določa vsebnost sestavin v zmesi, razmerje med lastnostmi snovi.

Razvrstitev

Metode kvantitativne analize so razdeljene na:

  • fizično;
  • kemična (klasična);
  • fizikalne in kemične.

Kemijska metoda

Na podlagi uporabe različnih vrst reakcij, ki se kvantitativno pojavljajo v raztopinah, plinih, telesih itd. Kvantitativna kemijska analiza je razdeljena na:

  • Gravimetrična (teža). Sestoji iz natančne (stroge) določitve mase analizirane komponente v preskusni snovi.
  • Titrimetrični (volumetrični). Kolićinska sestava preskusa se doloći s strogimi meritvami prostornine reagenta znane koncentracije (titranta), ki v enakovrednih kolićinah reagira s snovjo, ki jo je treba doloćiti.
  • Analiza plina. Temelji na merjenju prostornine plina, ki nastane ali se absorbira kot posledica kemijske reakcije.

Kemična kvantitativna analiza snovi je klasična. To je najbolj razvita metoda analize, ki se še naprej razvija. Je natančen, preprost v izvedbi, ne zahteva posebne opreme. Vendar pa je njegova uporaba včasih povezana z nekaterimi težavami pri preučevanju kompleksnih zmesi in relativno majhni značilnosti občutljivosti.

analitična kemija

Fizična metoda

To je kvantitativna analiza, ki temelji na merjenju vrednosti fizikalnih parametrov proučevanih snovi ali raztopin, ki so odvisne od njihove kvantitativne sestave. Razdeljeno na:

  • Refraktometrija (merjenje lomnega količnika).
  • Polarimetrija (merjenje vrednosti optične rotacije).
  • Fluorimetrija (določanje intenzivnosti fluorescence) in drugi

Ekspresivne metode, nizka meja definicije, objektivnost rezultatov, sposobnost avtomatizacije procesa so neločljivo povezane s fizičnimi metodami. Vendar pa niso vedno specifične, saj ne vplivajo samo na koncentracijo preskusne snovi, temveč tudi na prisotnost drugih snovi in ​​nečistoč na fizično količino. Njihova uporaba pogosto zahteva uporabo napredne opreme.

Fizikalno-kemijske metode

Naloge kvantitativne analize - merjenje fizikalnih parametrov sistema, ki se preučuje, ki se pojavijo ali spremenijo kot posledica kemijske reakcije. Za te metode je značilna nizka meja zaznavnosti in hitrost izvajanja, zahteva uporabo določenih naprav.

kvalitativna in kvantitativna analiza

Gravimetrična metoda

Je najstarejša in najbolj razvita tehnologija za kvantitativno analizo. Dejansko se je analitična kemija začela z gravimetrijo. Kompleks ukrepov vam omogoča, da natančno izmerite maso komponente, ki jo določite, ločeno od drugih komponent preskušanega sistema v trajni obliki kemičnega elementa.

Gravimetrija je farmakopejska metoda, ki jo odlikuje visoka natančnost in ponovljivost rezultatov, enostavnost izvedbe, vendar težavna. Vključuje trike:

  • padavine;
  • destilacija;
  • praznjenje;
  • elektrogravimetrija;
  • termogravimetrične metode.

Metoda nalaganja

Kvantitativna analiza padavin temelji na kemijski reakciji komponente, ki jo detektiramo s sredstvom za obarjanje, da se tvori slabo topna spojina, ki jo ločimo, nato speremo in kalciniramo (posušimo). Na koncu je izbrana komponenta stehtana.

Na primer, pri gravimetričnem določanju Ba 2+ ionov v raztopini soli se kot precipitant uporablja žveplova kislina. Kot rezultat reakcije nastane bela kristalinična oborina BaS04 (oborjena oblika). Po tem praženju nastane tako imenovana gravimetrična oblika, ki popolnoma sovpada z oborino.

Pri določanju ionov Ca 2+ je lahko oborina oksalna kislina. Po analitični obdelavi oborine se oborjena oblika (CaC204) spremeni v gravimetrično obliko (CaO). Tako lahko oborjena oblika sovpada ali se od gravimetrične oblike razlikuje po kemijski formuli.

opredelitev kvantitativne analize

Tehtnice

Analitična kemija zahteva zelo natančne meritve. Pri gravimetrični metodi analize se kot glavni instrument uporabljajo izjemno natančne tehtnice.

  • Tehtanje z zahtevano natančnostjo ± 0,01 g se izvaja na farmacevtski (ročni) ali tehno-kemijski lestvici.
  • Tehtanje pri zahtevani natančnosti ± 0,0001 g se opravi na analitični tehtnici.
  • Z natančnostjo ± 0,00001 g - na mikrorezistih.

Tehnika tehtanja

Opredelitev mase snovi na tehnični ali tehnični ravni se izvede tako, da se izvede kvantitativna analiza: preskusni predmet se postavi na levo stran lestvice, uteži za uravnoteženje pa na desni strani. Postopek tehtanja se konča, ko je puščica v sredini.

V procesu tehtanja na lekarniških tehtnicah se osrednji obroč drži z levo roko, komolci počivajo na laboratorijski mizi. Dušenje nihajnih ročic med tehtanjem se lahko pospeši z rahlim dotikom dna lestvice na površino mize.

Analitične tehtnice so nameščene v ločenih laboratorijih (tehtalne sobe) na posebnih monolitnih nosilcih za police. Da bi preprečili vpliv nihanja zraka, prahu in vlage, so tehtnice zaščitene s posebnimi steklenimi ohišji. Pri delu z analitskimi tehtnicami je treba upoštevati naslednje zahteve in pravila:

  • Pred vsakim tehtanjem preverite stanje tehtnice in nastavite ničelno točko;
  • snovi, ki jih je treba stehtati, se dajo v posodo (steklenica, steklo za opazovanje, lonček, epruveta);
  • temperatura snovi, ki jih je treba stehtati, se nastavi na temperaturo tehtnice v tehtalnem prostoru v 20 minutah;
  • Tehtnice ne smejo biti obremenjene preko predpisanih omejitev obremenitve.

kvantitativna analiza snovi

Gravimetrične faze z metodo nalaganja

Gravimetrična kvalitativna in kvantitativna analiza vključuje naslednje korake:

  • izračun mase vzorca vzorca in količine usedalnika;
  • tehtanje in raztapljanje vzorca;
  • obarjanje (pridobitev oborjene oblike sestavine, ki jo je treba določiti);
  • odstranitev obarjanja iz matične lužnice;
  • izpiranje oborine;
  • sušenje ali kalciniranje oborine do konstantne teže;
  • gravimetrično tehtanje;
  • izračun rezultatov analize.

Izbira filtra

Pri izbiri precipitatorja - osnove za kvantitativno analizo - upoštevajte možno vsebino analizirane komponente v vzorcu. Za povečanje popolnosti odstranjevanja sedimentov se uporablja zmerni presežek oborine. Uporabljeno oborino mora imeti:

  • specifičnost, selektivnost glede na imenovani ion;
  • hlapnost, enostavno odstraniti pri sušenju ali kalcinaciji gravimetrične oblike.

Med anorganskimi oborinami so najpogostejše rešitve: HCL; H2S04; H3P04; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 in drugi. Med organskimi obarjalnimi sredstvi je prednost dana raztopinam diacetil dioksima, 8-hidroksikinolina, oksalne kisline in drugih, ki tvorijo s kovinskimi ioni intrakompleksne stabilne spojine, ki imajo prednosti:

  • Kompleksne spojine s kovinami imajo praviloma rahlo topnost v vodi, kar zagotavlja popolnost odlaganja kovinskih ionov.
  • Absorpcijska sposobnost intracompleksnih padavin (molekularna. T kristalna rešetka) nižja adsorpcijska zmogljivost anorganskih oborin z ionsko strukturo, kar omogoča pridobitev čiste oborine.
  • Možnost selektivnega ali specifičnega odlaganja kovinskih ionov v prisotnosti drugih kationov.
  • Hvala za relativno velike molekulske mase gravimetrične oblike zmanjšuje relativno napako določanja (v nasprotju z uporabo anorganskih obarjalk z majhnim molsko maso).

metode kvantitativne analize

Postopek nanašanja

To je najpomembnejša faza karakterizacije kvantitativne analize. Po prejemu oborjene oblike je treba čim bolj zmanjšati stroške zaradi topnosti oborine v matični lužnici, da se zmanjšajo procesi adsorpcije, okluzije, ko-obarjanja. Potrebno je pridobiti dovolj velike delce sedimenta, ki ne gredo skozi filtrirne pore.

Zahteve za oborino: t

  • Določena komponenta se mora kvantitativno oboriti in ustrezati vrednosti Ks≥10 -8 .
  • Sediment ne sme vsebovati nečistoč in biti stabilen glede na zunanje okolje.
  • Oborino je treba ob sušenju ali žganju preskusne snovi čim bolj preoblikovati v gravimetrijo.
  • Skupno stanje blata mora ustrezati pogojem njegovega filtriranja in pranja.
  • Prednost imajo kristalinična oborina, ki vsebuje velike delce z nižjo absorpcijsko sposobnostjo. Lažje jih je filtrirati, ne da bi zamašili pore filtra.

Priprava kristalne oborine

Pogoji za doseganje optimalne kristalne oborine:

  • Odlaganje se opravi v razredčeni raztopini preskusne snovi z razredčeno raztopino za obarjanje.
  • Raztopino oborine dodamo počasi, v kapljicah, z rahlim mešanjem.
  • Odlaganje se izvede v vroči raztopini preskusne snovi z vročim topilom.
  • Včasih se odlaganje izvede v prisotnosti spojin (na primer majhne količine kisline), ki nekoliko povečajo topnost oborine, vendar z njo ne tvorijo topnih kompleksnih spojin.
  • Oborino pustimo v izvirni raztopini nekaj časa, med katero pride do "staranja oborine".
  • V primerih, ko se oborjena oblika tvori v obliki amorfne oborine, jo poskuša doseči debelejšo za poenostavitev filtracije.

Pridobitev amorfne oborine

Pogoji za doseganje optimalne amorfne usedline:

  • Vroči koncentrirani raztopini preskusne snovi se doda koncentrirana topla raztopina za obarjanje, ki prispeva k koagulaciji delcev. Oborina postane debelejša.
  • Oborino dodamo hitro.
  • Po potrebi se v preskusno raztopino vbrizga koagulant - elektrolit.

Filtriranje

Metode kvantitativne analize vključujejo tako pomembno fazo kot filtriranje. Filtriranje in izpiranje sedimentov se izvaja s steklenimi filtri ali papirjem, ki ne vsebuje pepela. Papirni filtri se razlikujejo po gostoti in velikosti por. Gosto filtri so označeni z modrimi trakovi, manj gosto filtri so črne in rdeče. Premer papirnih filtrov, ki ne vsebujejo pepela, je 6-11 cm, pred filtriranjem pa se izsuši bistra raztopina nad oborino.

kvantitativne analize

Elektrogravimetrija

Kvantitativno analizo lahko izvedemo z elektrogravimetrijo. Preučevani preparat se odstrani (najpogosteje iz raztopin) v procesu elektrolize na eni od elektrod. Po reakciji se elektrodo izpere, posuši in stehta. S povečanjem mase elektrode določimo maso snovi, ki nastane na elektrodi. Torej analizirati zlitine zlata in bakra. Po ločitvi zlata v raztopini določimo bakrove ione, ki se naberejo na elektrodi.

Termogravimetrična metoda

Izvaja se z merjenjem mase snovi med njenim stalnim segrevanjem v določenem temperaturnem območju. Spremembe beležimo s posebno napravo - derivatografom. Opremljen je z neprekinjenimi tehtalnimi termičnimi rezalniki, električno pečjo za ogrevanje vzorca, termoelementom za merjenje temperature, standardnim in kontinuiranim snemalnikom. Sprememba mase vzorca se samodejno zabeleži v obliki termogravigrama (derivatograma) - krivulja spremembe mase, narisana v koordinatah:

  • čas (ali temperatura);
  • izguba mase

Zaključek

Rezultati kvantitativne analize morajo biti točni, pravilni in ponovljivi. V ta namen se uporabijo ustrezne analitične reakcije ali fizikalne lastnosti snovi, pravilno opravijo vse analitične operacije in uporabijo zanesljive metode merjenja rezultatov analize. Med izvajanjem kakršne koli kvantitativne določitve je treba oceniti zanesljivost rezultatov.