Kvantitativna analiza je izražena z zaporedjem eksperimentalnih metod, ki določajo vsebnost (koncentracijo) posameznih komponent in nečistoč v vzorcu materiala, ki se preiskuje. Njegova naloga je določiti količinsko količino kemičnih spojin, ionov, elementov, ki sestavljajo vzorce preučevanih snovi.
Kvalitativna in kvantitativna analiza sta del analitične kemije. Slednje rešuje različna vprašanja sodobne znanosti in proizvodnje. Ta metoda določa optimalne pogoje za kemijsko-tehnološke procese, nadzira kakovost surovin, stopnjo čistosti končnega izdelka, vključno z zdravili, določa vsebnost sestavin v zmesi, razmerje med lastnostmi snovi.
Metode kvantitativne analize so razdeljene na:
Na podlagi uporabe različnih vrst reakcij, ki se kvantitativno pojavljajo v raztopinah, plinih, telesih itd. Kvantitativna kemijska analiza je razdeljena na:
Kemična kvantitativna analiza snovi je klasična. To je najbolj razvita metoda analize, ki se še naprej razvija. Je natančen, preprost v izvedbi, ne zahteva posebne opreme. Vendar pa je njegova uporaba včasih povezana z nekaterimi težavami pri preučevanju kompleksnih zmesi in relativno majhni značilnosti občutljivosti.
To je kvantitativna analiza, ki temelji na merjenju vrednosti fizikalnih parametrov proučevanih snovi ali raztopin, ki so odvisne od njihove kvantitativne sestave. Razdeljeno na:
Ekspresivne metode, nizka meja definicije, objektivnost rezultatov, sposobnost avtomatizacije procesa so neločljivo povezane s fizičnimi metodami. Vendar pa niso vedno specifične, saj ne vplivajo samo na koncentracijo preskusne snovi, temveč tudi na prisotnost drugih snovi in nečistoč na fizično količino. Njihova uporaba pogosto zahteva uporabo napredne opreme.
Naloge kvantitativne analize - merjenje fizikalnih parametrov sistema, ki se preučuje, ki se pojavijo ali spremenijo kot posledica kemijske reakcije. Za te metode je značilna nizka meja zaznavnosti in hitrost izvajanja, zahteva uporabo določenih naprav.
Je najstarejša in najbolj razvita tehnologija za kvantitativno analizo. Dejansko se je analitična kemija začela z gravimetrijo. Kompleks ukrepov vam omogoča, da natančno izmerite maso komponente, ki jo določite, ločeno od drugih komponent preskušanega sistema v trajni obliki kemičnega elementa.
Gravimetrija je farmakopejska metoda, ki jo odlikuje visoka natančnost in ponovljivost rezultatov, enostavnost izvedbe, vendar težavna. Vključuje trike:
Kvantitativna analiza padavin temelji na kemijski reakciji komponente, ki jo detektiramo s sredstvom za obarjanje, da se tvori slabo topna spojina, ki jo ločimo, nato speremo in kalciniramo (posušimo). Na koncu je izbrana komponenta stehtana.
Na primer, pri gravimetričnem določanju Ba 2+ ionov v raztopini soli se kot precipitant uporablja žveplova kislina. Kot rezultat reakcije nastane bela kristalinična oborina BaS04 (oborjena oblika). Po tem praženju nastane tako imenovana gravimetrična oblika, ki popolnoma sovpada z oborino.
Pri določanju ionov Ca 2+ je lahko oborina oksalna kislina. Po analitični obdelavi oborine se oborjena oblika (CaC204) spremeni v gravimetrično obliko (CaO). Tako lahko oborjena oblika sovpada ali se od gravimetrične oblike razlikuje po kemijski formuli.
Analitična kemija zahteva zelo natančne meritve. Pri gravimetrični metodi analize se kot glavni instrument uporabljajo izjemno natančne tehtnice.
Opredelitev mase snovi na tehnični ali tehnični ravni se izvede tako, da se izvede kvantitativna analiza: preskusni predmet se postavi na levo stran lestvice, uteži za uravnoteženje pa na desni strani. Postopek tehtanja se konča, ko je puščica v sredini.
V procesu tehtanja na lekarniških tehtnicah se osrednji obroč drži z levo roko, komolci počivajo na laboratorijski mizi. Dušenje nihajnih ročic med tehtanjem se lahko pospeši z rahlim dotikom dna lestvice na površino mize.
Analitične tehtnice so nameščene v ločenih laboratorijih (tehtalne sobe) na posebnih monolitnih nosilcih za police. Da bi preprečili vpliv nihanja zraka, prahu in vlage, so tehtnice zaščitene s posebnimi steklenimi ohišji. Pri delu z analitskimi tehtnicami je treba upoštevati naslednje zahteve in pravila:
Gravimetrična kvalitativna in kvantitativna analiza vključuje naslednje korake:
Pri izbiri precipitatorja - osnove za kvantitativno analizo - upoštevajte možno vsebino analizirane komponente v vzorcu. Za povečanje popolnosti odstranjevanja sedimentov se uporablja zmerni presežek oborine. Uporabljeno oborino mora imeti:
Med anorganskimi oborinami so najpogostejše rešitve: HCL; H2S04; H3P04; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 in drugi. Med organskimi obarjalnimi sredstvi je prednost dana raztopinam diacetil dioksima, 8-hidroksikinolina, oksalne kisline in drugih, ki tvorijo s kovinskimi ioni intrakompleksne stabilne spojine, ki imajo prednosti:
To je najpomembnejša faza karakterizacije kvantitativne analize. Po prejemu oborjene oblike je treba čim bolj zmanjšati stroške zaradi topnosti oborine v matični lužnici, da se zmanjšajo procesi adsorpcije, okluzije, ko-obarjanja. Potrebno je pridobiti dovolj velike delce sedimenta, ki ne gredo skozi filtrirne pore.
Zahteve za oborino: t
Pogoji za doseganje optimalne kristalne oborine:
Pogoji za doseganje optimalne amorfne usedline:
Metode kvantitativne analize vključujejo tako pomembno fazo kot filtriranje. Filtriranje in izpiranje sedimentov se izvaja s steklenimi filtri ali papirjem, ki ne vsebuje pepela. Papirni filtri se razlikujejo po gostoti in velikosti por. Gosto filtri so označeni z modrimi trakovi, manj gosto filtri so črne in rdeče. Premer papirnih filtrov, ki ne vsebujejo pepela, je 6-11 cm, pred filtriranjem pa se izsuši bistra raztopina nad oborino.
Kvantitativno analizo lahko izvedemo z elektrogravimetrijo. Preučevani preparat se odstrani (najpogosteje iz raztopin) v procesu elektrolize na eni od elektrod. Po reakciji se elektrodo izpere, posuši in stehta. S povečanjem mase elektrode določimo maso snovi, ki nastane na elektrodi. Torej analizirati zlitine zlata in bakra. Po ločitvi zlata v raztopini določimo bakrove ione, ki se naberejo na elektrodi.
Izvaja se z merjenjem mase snovi med njenim stalnim segrevanjem v določenem temperaturnem območju. Spremembe beležimo s posebno napravo - derivatografom. Opremljen je z neprekinjenimi tehtalnimi termičnimi rezalniki, električno pečjo za ogrevanje vzorca, termoelementom za merjenje temperature, standardnim in kontinuiranim snemalnikom. Sprememba mase vzorca se samodejno zabeleži v obliki termogravigrama (derivatograma) - krivulja spremembe mase, narisana v koordinatah:
Rezultati kvantitativne analize morajo biti točni, pravilni in ponovljivi. V ta namen se uporabijo ustrezne analitične reakcije ali fizikalne lastnosti snovi, pravilno opravijo vse analitične operacije in uporabijo zanesljive metode merjenja rezultatov analize. Med izvajanjem kakršne koli kvantitativne določitve je treba oceniti zanesljivost rezultatov.